鄰苯二胺水分含量的快速測定

鄰苯二胺水分含量的快速測定

王連之（寧夏瑞泰科技股份有限公司寧夏中衛755000）

鄰苯二胺加氫生產過程中含水量高低，直接影響鄰苯二胺生產的工藝控制，如何檢測鄰苯二胺產品及其反應液的含水至關重要。傳統的卡爾費休方法因為其本身因素干擾測定，造成含水的測定準確性差，如何讓鄰苯二胺先反應掉，是我們的最新思路，在實踐中，鄰苯二胺與冰乙酸反應，生成穩定的2-甲基苯并咪唑，該物質與卡爾費休不反應，再通過卡爾費休測定物料中水分的含量。通過多次實踐，及加標回收的驗證，方法可行性較高。

一、實驗部分

1.方法提要

先將鄰苯二胺與冰乙酸反應生成2-甲基苯并咪唑，再在甲醇及吡啶存在下，利用水和碘及二硫化碳定量反應測定物料中水分。

H2O+I2+SO2+CH30H+3RN→[RHN]SO4CH3+2[RHN]I

2.試劑和儀器卡爾費休試劑：市售；無水甲醇：分析純；冰乙酸：分析純；水分測定儀。

3.測定步驟

卡爾費休試劑的滴定度的標定

（1）空白試驗

移取25mL 無水甲醇試劑于反應器中，蓋上瓶塞，接通電源，開啟電磁攪拌器，用卡爾費休試劑或卡爾費休改良試劑滴定溶液中微量水，滴定至電流讀數產生較大偏轉并保持1min 不變為終點。

（2）標定

用10μL 微量注射器向反應器中加入10μL 水，蓋上瓶塞，用卡爾費休試劑滴至電流讀數停留在空白試驗時終點的數值，并保持1min 不變為終點，記錄試劑用量V。

（3）測定

用移液管向反應器中加入5ml 冰乙酸，蓋上瓶塞，用卡爾費休試劑或卡爾費休改良試劑滴至電流讀數停留在空白試驗時終點的數值，并保持1min 不變為終點，往反應器中加入0.2g 試樣（準確至0.0002 克），蓋上瓶塞，用卡爾費休試劑或卡爾費休改良試劑滴至電流讀數停留在空白試驗時終點的數值，并保持1min不變為終點，記錄試劑用量V1

二、結果與討論

1.冰乙酸的用量對測定結果的影響

分別稱取1.5g（精確至0.0001g）鄰苯二胺樣品6 份，依次放入反應器中，分別加入10uL 純水，再依次按照與鄰苯二胺摩爾比例計算加入的冰乙酸量為1.0,1.2,1.4,1.6,1.8,2.0，分別進行測定，發現當冰乙酸加入量為鄰苯二胺量的1.4 倍時，水分測定結果與實際加入量基本吻合，加入量少水分測定結果偏高，多加則沒有影響，因此建議冰乙酸加入量超過鄰苯二胺量的1.5 倍為宜。

2.回收率、精密度

（1）回收率

準確稱取蒸餾水0.1g(精確至0.0002g)到50ml 容量瓶中用甲醇定容，搖勻。（溶液A）

準確稱鄰苯二胺5.0g(精確至0.0002g)到50ml 容量瓶中用甲醇定容，搖勻。（溶液B）

分別移取溶液A、溶液B 與50ml 容量瓶中搖勻。（溶液C）

分別對三樣品溶液進行測定，回收率在98.0%～102.0%之間。

（2）精密度結論

由于鄰苯二胺與卡爾費休溶液發生反應，傳統的卡氏法測定水分方法無法測出準確結果，因此鄰苯二胺水分測定通常要借助于專門的儀器才能測定其水分，但通過此方法的創新，解決了鄰苯二胺水分的測定，其檢測回收率為98.0%～102.0%，精密度RSD=0.2%，滿足了分析測定要求，冰乙酸加入量控制在鄰苯二胺量的1.5 倍以上。